徠卡EM TIC3X三離子束切割拋光儀在地質(zhì)樣品中的應(yīng)用

用于掃描電鏡分析的地質(zhì)樣品有油頁巖、煤層、礦石、土壤和沉積物等多種類型，而對這些樣品進(jìn)行制樣處理的主要操作就是獲得一個(gè)無損傷的平整面。機(jī)械切割和機(jī)械磨拋很難避免處理過程中造成樣品的微觀組織破壞和磨料污染現(xiàn)象。特別是在掃描電鏡高放大倍數(shù)的形貌觀察下，地質(zhì)樣品的微觀結(jié)構(gòu)破壞非常明顯，如下圖1所示：

圖1.油頁巖樣品在機(jī)械研磨下造成的微觀結(jié)構(gòu)破壞

徠卡EM TIC3X采用氬離子束轟擊樣品表層區(qū)域進(jìn)行切割或拋光，是一種無機(jī)械應(yīng)力破壞和無磨料污染的表面拋光方式。經(jīng)過氬離子束制備的樣品，適合于掃描電鏡進(jìn)行高放大倍數(shù)的形貌觀察，如下圖2所示，油頁巖樣品中的有機(jī)質(zhì)和無機(jī)物邊界清晰無損傷，有機(jī)質(zhì)中即使小至幾納米的微孔都能完好的表征出來。

圖2.油頁巖樣品經(jīng)過離子束拋光后的掃描電鏡圖像

 
地質(zhì)樣品在獲得平整區(qū)域用于掃描電鏡觀察和分析之前，推薦樣品制備流程如下圖像3所示：

圖3.地質(zhì)樣品在SEM觀察分析之前的實(shí)驗(yàn)流程

徠卡EM TXP精研一體機(jī)集成鋸片切割、銑刀、鉆孔、砂紙和絨布磨拋等功能于一體，可以高效率高質(zhì)量的加工樣品至合適的尺寸，為下一步的離子束切割或拋光做準(zhǔn)備。徠卡EM TIC3X用氬離子束加工樣品的方式有兩種，一種是離子束切割，另外一種是離子束拋光。離子束切割需要一片擋板安裝在樣品和離子槍之間，離子束切掉樣品露出擋板的部分。通常要求樣品露出擋板的高度不超過100μm，樣品加工之后的形狀成拋物線型，如下圖4所示：

圖4.徠卡EM TIC3X離子束切割頁巖樣品的形狀

離子束切割這種加工方式特別適合脆弱易碎樣品或微觀結(jié)構(gòu)內(nèi)軟硬結(jié)合的樣品，去除深度達(dá)數(shù)十微米至一百微米，有效去除應(yīng)力層和污染層，但其局限性是加工面積較小，標(biāo)準(zhǔn)尺寸為1mmX4mm。

圖5.油頁巖樣品經(jīng)過離子束拋光后的掃描電鏡圖像

徠卡EM TIC3X的離子束拋光模式不需要放置擋板，樣品在加工時(shí)保持旋轉(zhuǎn)和左右移動，其突出優(yōu)點(diǎn)是拋光區(qū)域大，大可達(dá)直徑25mm，滿足地質(zhì)樣品大范圍形貌觀察的需要。但做好離子束拋光的前提是樣品表面適合做機(jī)械拋光，且能拋光至鏡面狀態(tài)。地質(zhì)樣品要進(jìn)行EDX能譜儀的元素分析，或EBSD電子背散射衍射的微觀結(jié)構(gòu)分析，也可以選擇用徠卡EM TIC3X的進(jìn)行離子束拋光。如下圖6所示，礦鹽經(jīng)過離子束拋光之后，用EBSD掃描25個(gè)區(qū)域拼接成5.8 mm×4.3 mm的分析區(qū)域。

圖6.礦鹽樣品經(jīng)過離子束拋光后的EBSD分析結(jié)果