為電鏡制樣困擾的你，至少看看這篇課程

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近年來(lái)，隨著新能源及半導(dǎo)體行業(yè)的蓬勃發(fā)展，涌現(xiàn)出大量新型材料及產(chǎn)品，其復(fù)雜的結(jié)構(gòu)和組成、特殊的物理和化學(xué)性質(zhì)，對(duì)這些材料的電鏡制樣過(guò)程帶來(lái)巨大的挑戰(zhàn)。具體如下：a. 材料尺寸分布范圍大，對(duì)加工方法的通用性帶來(lái)巨大挑戰(zhàn)；b. 加工范圍大、精度高，要求設(shè)備能夠定點(diǎn)、大范圍加工；c. 多層結(jié)構(gòu)、組成復(fù)雜，對(duì)樣品加工造成較大難度；d. 材料對(duì)熱量敏感、或者極易與空氣中的水汽或氧氣反應(yīng)，對(duì)加工、運(yùn)輸環(huán)境要求嚴(yán)苛。


 

針對(duì)上述材料特點(diǎn)和電鏡制樣難點(diǎn)，徠卡顯微系統(tǒng)推出三種加工策略和兩種設(shè)備，以便能盡可能真實(shí)地展現(xiàn)出材料表面及體相結(jié)構(gòu)。
 

1.離子束切割/拋光(徠卡EM TXP → 徠卡EM TIC 3X)

對(duì)于絕大部分常見(jiàn)樣品，無(wú)論是塊材、片材、薄膜、顆粒或者粉末(包埋后)，均可使用精研一體機(jī)(徠卡EM TXP)對(duì)其進(jìn)行定點(diǎn)切割、研磨和拋光，接近我們所感興趣的位置(預(yù)留~(yú)50 μm)，再使用三離子束切割儀(徠卡EM TIC 3X)進(jìn)行無(wú)應(yīng)力切割，直接暴露出目標(biāo)位置?；蛘咭部梢栽跈C(jī)械拋光后，使用徠卡TIC 3X對(duì)其進(jìn)行大范圍離子束拋光，去除應(yīng)力損傷層，暴露出干凈平整的樣品表面。


 

2.超薄切片(徠卡EM TXP → 徠卡EM UC7/EM FC7)

對(duì)于高分子材料、晶體和較軟的金屬材料，我們能夠先使用修塊機(jī)或徠卡TXP對(duì)其表面進(jìn)行修整，再使用鉆石刀切出規(guī)整的表面，隨后就能夠借助超薄切片技術(shù)，加工出100 nm以下的薄片，進(jìn)行透射電鏡的觀察。同時(shí)，該策略也能逐層去除表面材料，暴露出內(nèi)部結(jié)構(gòu)、缺陷或者雜質(zhì)，再通過(guò)掃描電鏡、能譜等儀器，表征確定其形貌與成分。

3.離子減薄(徠卡EM TXP → EM RES102)

對(duì)于塊狀、片狀、甚至薄膜材料，我們可以使用TXP對(duì)其進(jìn)行預(yù)加工，得到厚度小于30 μm，直徑為3 mm的圓片，再通過(guò)離子減薄儀(徠卡EM RES102)進(jìn)行中央的薄區(qū)加工，用于透射電鏡觀察。

4.高真空鍍膜(徠卡EM ACE600)

高真空鍍膜能夠幫助我們消除電鏡觀察過(guò)程中電荷積聚效應(yīng)，避免電子束對(duì)樣品表面的熱損傷，提高對(duì)表面細(xì)微結(jié)構(gòu)的分辨能力。同時(shí)，一款完美的鍍膜儀能夠更加真實(shí)地展現(xiàn)出材料表面的細(xì)微的立體結(jié)構(gòu)。

5.冷凍真空傳輸(徠卡EM VCT500)

對(duì)于一些活潑材料，其材料本身或者新鮮截面極易于空氣中的水或氧氣反應(yīng)，只是表面形貌和化學(xué)組成改變，甚至可能造成燃燒、爆炸等危害。此時(shí)，徠卡推出的真空冷凍傳輸系統(tǒng)能夠有效避免樣品在轉(zhuǎn)移、運(yùn)輸過(guò)程中，與環(huán)境氣體(水汽或氧氣)接觸，保護(hù)樣品。同時(shí)，該裝置還能夠長(zhǎng)時(shí)間(>= 80 min)保持低溫(<-180攝氏度)和高真空(5*10-6 ~ 7*10-6 mbar)，為客戶提供充足的時(shí)間進(jìn)行樣品轉(zhuǎn)移運(yùn)輸。





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