微觀結(jié)構(gòu)對比的可能性
顯微組織形貌的檢測在材料科學(xué)和失效分析中起著決定性的作用。在光學(xué)顯微鏡中有許多可能使材料的真實結(jié)構(gòu)可視化。本文中顯示的圖像示例演示了使用的這些技術(shù)的信息及潛力。
第一步通常需要制作一個經(jīng)過拋光的金相試樣。但是,真正的微觀結(jié)構(gòu)制備,只能在試樣表面*潔凈且無形變的情況下方可完成。試樣制作后,通常需要立刻放入酸性、堿性溶液或鹽溶液中進(jìn)行腐蝕,以獲得微觀結(jié)構(gòu)。這會腐蝕晶界或使晶粒變粗糙,而導(dǎo)致相界在明場變暗。
結(jié)合正確的觀察方法
如果上述技術(shù)手段不足以完成全部檢測,腐蝕結(jié)果無法滿足標(biāo)準(zhǔn)要求,或者材料具有耐腐蝕性,那么,還可以使用著色腐蝕或其他光鏡技術(shù)手段,例如,偏光、暗場或微分相襯等觀察方法。通常情況下,將著色腐蝕和光學(xué)相襯這兩種觀察方法結(jié)合使用,能夠獲得*佳檢測結(jié)果。針對銅合金試樣的相同細(xì)節(jié)圖片展示不同種類的成像技術(shù)(圖 1-6)。
圖 4–6(從左到右):偏光中銅合金的面心立方晶格以及不同角度的圖像。
圖 7 - 12 顯示了對比不同材料微觀結(jié)構(gòu)組成的不同方式。此處采用的著色腐蝕技術(shù),會在晶?;蚧旌暇w區(qū)域上產(chǎn)生厚度不同的硫酸層。
該橫截面將在 Klemm (K) 或 Beraha (B) 腐蝕劑中予以腐蝕,所述腐蝕劑是基于亞硫酸鉀的著色侵蝕劑。Günter Petzow 和 Veronika Carle 于 2006 年通過 Borntraeger 出版的“Metallographisches, keramographisches, plastographisches Ätzen”一書中給出了上述組分。在圖 7 和 8 中,鋼的鐵素體已經(jīng)著色,同時,碳化鐵仍保持白色,以獲得碳化物沉淀的清晰對比度。圖 9 和 10 展示了奧氏體鋼的焊接層。圖像不僅突出了鑄態(tài)組織,還突出了偏析和高熱影響區(qū)。圖 11 還顯示了由于初熔造成的錫青銅試樣出現(xiàn)偏析的現(xiàn)象。圖 12 很好地展示了多大程度的腐蝕才能使亞晶粒結(jié)構(gòu)清晰可見。
圖 7–9(從左到右):不同晶?;蚧旌暇w區(qū)域的著色腐蝕以及不同厚度的硫酸層:
圖 7:鐵素體-珍珠巖微觀結(jié)構(gòu),對鐵素體進(jìn)行著色,F(xiàn)e3C 保持白色 Klemm (K) 腐蝕劑
圖 8:該對比分析令軟化退火 (K) 的品質(zhì)清晰可見
圖 9:經(jīng)過激光處理制成的奧氏體鑄件微觀結(jié)構(gòu),Beraha (B) 腐蝕劑
圖 10–12(從左到右):不同晶?;蚧旌暇w區(qū)域的著色腐蝕以及不同厚度的硫酸層:
圖 10:各種奧氏體鋼絲的激光焊接接口 (B)
圖 11:青銅絲的濃度差 (K)
圖 12:晶粒區(qū)域腐蝕以及錫條中亞晶粒構(gòu)成
帶或不帶著色腐蝕的偏光
通過對顯微鏡下的腐蝕試樣進(jìn)行光學(xué)偏振處理,常常能夠增強色彩對比度,并促進(jìn)特定微觀結(jié)構(gòu)的構(gòu)成。在圖 13 - 18 中,利用上述方法突出了不同的變形機制(主要在半成品或部件中催生),隨后,還將突出顯示材料微觀結(jié)構(gòu)中的特定變形結(jié)構(gòu)。
圖 13–15(從左到右):帶/不帶著色腐蝕的偏光:
圖 13:鈮,冷成型 (B)
圖 14:鈷,冷軋 (B)
圖 15:因動態(tài)變形使鋅中產(chǎn)生孿晶 (K)
圖 16–18(從左到右):帶/不帶著色腐蝕的偏光:
圖 16:SnPb 焊錫,出現(xiàn)孿晶表示在焊接點處發(fā)生了變形 (K)
圖 17:Sn 動態(tài)變形,產(chǎn)生明顯的形變孿晶是動力載荷的標(biāo)志 (K)
圖 18:帶面心立方晶格的 CuZn 線發(fā)生明顯變形而產(chǎn)生滑移帶 (K)。
如果通過著色腐蝕未能產(chǎn)生單個微觀結(jié)構(gòu)部件的對比度,或者復(fù)合材料中僅一個相位接受腐蝕的情況下,那么,采用將試樣放入偏振光,使其接受檢測,這種方法通常是大有幫助的。上述示例參見圖 19 - 20。圖 19 顯示了北歐金制成的 10 分硬幣中晶粒和孿晶結(jié)構(gòu)的更佳成像,而圖 20 顯示單個晶體及其針狀結(jié)構(gòu)為碳化鎢。圖 21 顯示了黑色碳素纖維強化塑料中石墨纖維的數(shù)量、大小和形狀。如果還需要記錄合成材料的不同部件,通常則需要進(jìn)行額外的光學(xué)對比分析。圖 22 記錄了通過特殊黃銅微觀結(jié)構(gòu)的光學(xué)成像(同時還有玻璃纖維編織涂層)而獲得的良好結(jié)果。在斷開的電容器圖片中,可以看到薄壁銅套管中的玻璃纖維芯已經(jīng)焊接在錫青銅的導(dǎo)線帶上(圖 23)。本系列最后一張圖片展示了帶石墨組件和陶瓷顆粒的錫青銅所具備的耐磨燒結(jié)層(圖 24)。
這些示例清晰展示了不同階段的分布與形成(在未覆蓋的情況下)對材料的屬性具有很大的影響。這就是為什么此處闡述的區(qū)分方法如此重要的原因了。
圖 19–21(從左到右):帶/不帶著色腐蝕的偏光:
圖 19:北歐金制成的 10 歐分硬幣 (K)
圖 20:含針狀結(jié)構(gòu)的澆鑄碳化物 W2C 結(jié)構(gòu),采用 H2O2 侵蝕拋光并偏振
圖 21:結(jié)構(gòu)組件中的碳素纖維(由未腐蝕、偏振的碳素纖維強化塑料制成)
圖 22–24(從左到右):帶/不帶著色腐蝕的偏光:
圖 22:帶粘合玻璃纖維編織物的黃銅組件 (K)
圖 23:電容器,帶塑料 - 玻璃纖維芯、鍍銅,且焊接在青銅帶材導(dǎo)體上 (K)
圖 24:防磨損的燒結(jié)涂層,含青銅、石墨和陶瓷顆粒,通過校準(zhǔn)使青銅變形清晰可見 (K)
干涉相襯分析
圖 25 - 28 顯示了微觀結(jié)構(gòu)已經(jīng)形成,其成因是腐蝕增加了干涉相襯條件下的另一個維度。這一點在下述的生黃銅絲中尤為明顯(圖 27),其中可以看見晶體結(jié)構(gòu)和枝晶凝固的更多細(xì)節(jié)。
圖 25–28(從左上到右下):通過干涉提高對比度:
圖 25:經(jīng)過激光熔凝處理的奧氏體鑄態(tài)組織的明場圖像
圖 26:干涉相襯的相同試樣顯示枝晶的清晰對比 (B)
圖 27:明場黃銅棒線中心
圖 28:干涉相襯的相同試樣,具有明顯更好的晶粒對比度、枝晶可視性及其更好的凝固方向 (K)
圖 29 - 31 是干涉相襯成像潛能的更好示例。圖 29 顯示了錫的材料特性,其中,驟加應(yīng)力會導(dǎo)致新晶粒形成,并因?qū)\晶產(chǎn)生晶體狀倒逆過程。圖 30 清晰展示了晶粒微觀結(jié)構(gòu)依據(jù)晶粒方向而形成的滑移帶定位。該技術(shù)手段適用于大多數(shù)耐腐蝕硬金屬,以獲取二次粘合時球粒碳化物的更佳成像,二次粘合時,嵌入兩相鎳基合金(圖 31)。
圖 32 - 34 展示了將極為不同的物質(zhì)組合在一種材料中的情況。圖 32 顯示了銀焊陶瓷/銅接口。圖 33 展示了玻璃塑料層和玻璃纖維編織物涂層的合成物,其用于合成陶瓷基板。圖 34 顯示了電子部件的橫截面,銅導(dǎo)體的一側(cè)帶有玻璃纖維強化塑料,另一側(cè)帶有陶瓷結(jié)構(gòu)。
圖 29–34(從左上到右下):通過帶/不帶著色腐蝕的試樣進(jìn)行干涉而提高對比度的示例:
圖 29:通過驟變產(chǎn)生的形變孿晶 (K)
圖 30:變形青銅試樣中滑移帶的對比分析 (K)
圖 31:通過干涉相襯可以獲得鎳基體中鑄造碳化鎢的良好成像
圖 32:銅/陶瓷復(fù)合物中的銀焊(腐蝕拋光 + K)
圖 33:電路板的橫斷面圖,不同塑料合成,經(jīng)拋光
圖 34:電子部件的橫斷面圖,陶瓷、金屬和玻璃纖維強化塑料 (B)
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